La muestra debe de ser entregada en un recipiente adecuado y debidamente etiquetado.
Se debe tener en cuenta la elección del recipiente la facilidad de manipulación de los cristales. La extracción, selección y montaje de los cristales puede afectar a su calidad.
Muestras sensibles al ambiente, temperatura luz pueden ser almacenadas en nevera o congelador hasta que se haga la toma de datos. Las condiciones de almacenamiento se indicarán en la solicitud.
Aunque por norma general no es así, tanto las operaciones de la unidad como la técnica de difracción de rayos X deben ser consideradas destructivas con lo la integridad de toda la muestra no puede ser asegurada. En el caso de que se desee recuperar el resto de la muestra no usada, comuníquelo a la unidad en el formulario de solicitud de experimento
El equipamiento de la Unidad puede realizar medidas preliminares e incluso completas de cristales de moléculas biológicas (especialmente) proteínas de un tamaño medio/pequeño.
La estrategia para la realización de una recogida de datos en ese caso depende de muchos factores y, por tanto, está fuera de tarifa.
La solicitud se realiza siempre a traves del formulario que se encuentra aquí y debería ser siempre el primer paso para un usuario que desee realizar una medida del servicio. Una vez recibida la solicitud, la unidad se pondrá en contacto con el usuario para determinar cuándo y cómo entregar la muestra para su medida y aclarar cualquier otra cuestión realtiva la experimento.
La solicitud de un servicio no devenga cargos por sí sola.
En caso de cualquier duda, aclaración o mal funcionamiento, póngase en contacto con la unidad.
El servicio de difracción de rayos X de monocristal relaiza siempre el mismo experimento, que es la toma de datos de las difracciones de Bragg de la muestra suministrada.
A partir de ahí, se ofrecen tres tipos de servicios, dependiendo de la fase del experimento a la que se llega. La selección del experimento depende de los datos/resultados finales deseados:
Seleccione este experimento si tiene una muestra de la que la que no conoce su cristalinidad. También, si solo desea conocer su celda unidad (si es cristalina).
El resultado de esta fase es la confirmación y evaluación de la cristalinidad de la muestra y, en el caso requerido y posible, los parámetros de celda obtenidos
En el caso de que el paso anterior sea exitoso y la muestra cristalina, se puede realizar una toma de datos con la finalidad de la determinación esstructural de los contenidos de la muestra.
Por defecto, el ojetivo de la medida es obtener datos de calidad suficiente para su determinación estructural y que esta sea de calidad suficiente para una publicación. Esto significa que los datos deberán tener una completitud muy próxima al 100% y con intensidades significativas, al menos, hasta 0.84Å de resolución.
Si la muestra no cumple eas condiciones, la unidad puede determinar que no es adecuada para la medida.
Si el usuario desea que la medida se realice igualmente en esos casos, puesto que la información estructural de la muestra pueda ser relevante, a pesar de no alcanzar los parámetros de calidad anteriores, debe indicarlo en la solicitud (en el apartado de Observaciones a la toma de datos).
En el mismo sitio se pueden idicar cualquier otra condición que se deba tener en cuenta para recoger datos o no. Por ejemplo, se puede indicar celdas unidad de cristales que ya se han estudiado y hay posibilidad de que sean el mismo; en caso de coincidir, no se recogerán los datos.
El resultado exitoso de esta fase, después de la reducción de datos, se almacena en dos ficheros (*.ins y *.hkl), compatibles con los programas de determinación estructural de George Sheldrick que también son entendidos por programas como WinGX u Olex2. Otros formatos alternativos también pueden ser generados si se solicitan.
Escoja esta opción en el caso de que se desee que la unidad se encarge de la determinación estructural completa, lo que incluye, después de la recolección y reducción de datos, la resolución, afinamiento y convalidación de la estructura final.
En este caso, los ficheros de resultados contendrán también los parámetros estructurales resultado de la determinación estructural en formato CIF, idealmente, convalidado con CheckCIF. Diagramas y tablas de los resultados pueden ser realizados según demande el usuario.
El equipamiento y software de la unidad permite realizar un experimento que simule el resultado de un experimento de difracción de polvo en situacione smuy especiales.
Evidentemente, la calidad de los datos obtenidos es muy limitada y no es un sustituto de un experimento de difracción de polvo. Si desea realizar un experimento de difracción de polvo, la unidad tiene equipamiento para realizarlo. Póngase en contacto con los técnicos de la unidad.
El crisostato con el que cuenta la unidad permite la selección de la temperatura a la que se realiza la recolección de datos.
La medición a temperatura amebiente es la opción por defecto con una muestra estable y que no se degrada significativamente durante la recolección de datos.
La temperatura del laboratorio oscila entre unos 23 y 24 ºC.
En el caso en el que la muestra no se estable y le afecte la exposición al aire o a la radiación, o se quieran prevenir posibles desórdenes estructurales, o simplemente, se requieran datos más precisos.
La temperatura habitual de medida es de unos 150 K, dependiendo del estado del equipamiento. Si se desea otra temperatura, escoja la opción siguiente.
En el caso que se requiera un a temperatura específica, solicítela con esta opción indicando la temperatura en Kelvins.
Cuandose dessen experimentos a distinas temperaturas, indíquelo en la sección de comentarios de la solicitud para que la unidad mantenga la misma estrategia a todas las temperaturas.
Se puede contactar directamente con la unidad acerca del servicio por los canales (correo electrónico principalmente, pero también por teléfono o personándose) usando la información en Contacto.
Los Servicios Científico Técnicos tienen su propio formulario para cuestiones más generales.
La unidad tiene un sistema de gestión para los usuarios.
Los usuarios que quieran utilizarlo deben registrarse aquí. Una vez activado, se puede acceder al sistema a través del símbolo que se encuentra a la derecha en el menú.
Este sistema de gestión utiliza exclusivamente cookies técnicas necesarias para permitir el inicio de sesión y garantizar el correcto funcionamiento del sitio. No se recopilan datos personales para fines comerciales ni se comparte información con terceros.